本論文采用包埋法和熱封接技術(shù)相結(jié)合，即金屬絲尖端包裹一層玻璃絕緣層來(lái)制作電極，電極與玻璃管的粘連部分用加熱的方法來(lái)完成，露出的金屬絲尖端表面積即為電極表面積。研究制備出的鉑微電極和鉑常規(guī)電極尖端直徑分別為70um和0.5mm。

微電極與常規(guī)電極各有優(yōu)劣：

1）微電極比常規(guī)電極的靈敏度和檢測(cè)準(zhǔn)確度高；

2）微電極能夠無(wú)擾動(dòng)地測(cè)量微環(huán)境中的理化參數(shù)并且能夠使微生態(tài)環(huán)境中的被測(cè)點(diǎn)不被破壞；

3）常規(guī)電極其物理強(qiáng)度在微電極之上，穩(wěn)定性高，制作更為簡(jiǎn)單。通過(guò)電化學(xué)表征和抗干擾能力檢測(cè)，表明所制備的微電極和常規(guī)電極都具有很好的穩(wěn)定性和電化學(xué)活性，能夠用于電化學(xué)分析和電化學(xué)修飾以擴(kuò)展其功能。電化學(xué)修飾是通過(guò)賦予電極表面具有特定性能的功能團(tuán)，從而使電極反應(yīng)速度加快，提高電極選擇性和靈敏度。

本文采用計(jì)時(shí)電流法來(lái)進(jìn)行電極的電化學(xué)修飾，將鉑電極置入0.04M的氯鉑酸中，在-0.31V(vs.Ag/AgCl)的電位下沉積100s。利用掃描電子顯微鏡觀測(cè)了不同沉積時(shí)間Pt電極表面形貌，探討了電極的表面結(jié)構(gòu)對(duì)于其電化學(xué)活性的影響：均勻、整齊以及緊密的鉑納米顆粒沉積在工作電極表面可以最大程度地增加此修飾電極的電催化活性；當(dāng)電化學(xué)沉積為100s時(shí)，納米鉑顆粒能夠很好的沉積在鉑電極上。

通過(guò)循環(huán)伏安法表征了修飾電極的電化學(xué)活性，發(fā)現(xiàn)修飾后的鉑微電極和鉑常規(guī)電極分別對(duì)氨氮和亞硝態(tài)氮有很好的線性響應(yīng)，因此說(shuō)明能夠分別對(duì)氨氮及亞硝態(tài)氮做定量分析。氨氮與亞硝態(tài)氮過(guò)量都會(huì)引起水體富營(yíng)養(yǎng)化，危害人類健康，如何快速、準(zhǔn)確直接監(jiān)測(cè)水體中的氨氮或是亞硝態(tài)氮含量成為了關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。由于電化學(xué)方法在測(cè)試溶液離子濃度時(shí)，不需要進(jìn)行樣品的預(yù)處理，并且具有高的選擇性、能直接或間接氧化和還原、可抑制副反應(yīng)減少污染物的產(chǎn)生、簡(jiǎn)單方便等優(yōu)點(diǎn)，本研究決定采用功能化后的nPt/Pt微電極直接測(cè)試溶液中氨氮濃度，nPt/Pt常規(guī)電極測(cè)試溶液中亞硝態(tài)氮濃度。nPt/Pt微電極通過(guò)使用循環(huán)伏安法測(cè)試了相同濃度不同pH值下的硫酸銨的峰值電流，當(dāng)硫酸銨為堿性時(shí)沒(méi)有響應(yīng)電流的產(chǎn)生，酸性條件下，pH值越小，峰值電流越大，說(shuō)明nPt/Pt電極在硫酸銨溶液中電化學(xué)氧化的是NH_4~+，而并非是NH3；測(cè)量氨氮濃度時(shí)需保證待測(cè)溶液的pH值一致，本文決定在溶液pH=3的條件下來(lái)測(cè)試氨氮濃度。使用循環(huán)伏安法對(duì)制備好的6個(gè)pH=3的硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，得到峰值電流對(duì)溶液中氨氮濃度應(yīng)答曲線圖，相關(guān)系數(shù)為0.998，表明該氨氮檢測(cè)裝置能夠用于對(duì)氨氮作定量分析，并且不受干擾離子的影響。

經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)得出此電極檢測(cè)氨氮濃度的檢測(cè)限為4.5×10~(-4)M。nPt/Pt常規(guī)電極測(cè)試亞硝態(tài)氮濃度的方法與測(cè)試氨氮的相同，使用循環(huán)伏安法對(duì)制備好的6個(gè)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，得到峰值電流對(duì)溶液中亞硝態(tài)氮濃度應(yīng)答曲線圖，相關(guān)系數(shù)為0.996，表明該檢測(cè)裝置能夠用于對(duì)亞硝態(tài)氮作定量分析，并且不受干擾離子的影響。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)得出此電極檢測(cè)亞硝態(tài)氮濃度的檢測(cè)限為0.3×10~(-4)M。用所制備的亞硝態(tài)氮電極測(cè)試UASB反應(yīng)器厭氧氨氧化剛穩(wěn)定階段的出水亞硝酸鹽濃度，并用常用的N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法對(duì)相同出水水樣進(jìn)行檢測(cè)，將兩者所測(cè)得的值進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)濃度差值均小于6%。