對(duì)苯二酚（HQ）為有毒的白色針狀結(jié)晶，易溶于熱水、酒精和乙醚等物質(zhì)，化學(xué)性質(zhì)不活潑。對(duì)苯二酚廣泛應(yīng)用于生活領(lǐng)域及化工領(lǐng)域，如染發(fā)劑、洗滌劑等。由于對(duì)苯二酚具有很強(qiáng)的毒副作用，過(guò)量使用易造成頭暈、耳鳴等癥狀，且該物質(zhì)難降解而不易除去，嚴(yán)重破壞環(huán)境，因此，對(duì)對(duì)苯二酚進(jìn)行測(cè)定是很有必要的。目前，對(duì)苯二酚的研究檢測(cè)方法主要包括分光光度法、高效液相色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法和熒光法等。由于電化學(xué)方法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單且成本低而備受人們的關(guān)注。目前，研究人員對(duì)對(duì)苯二酚在修飾電極上的電化學(xué)行為已進(jìn)行一些研究。近些年來(lái)，石墨烯因其良好的導(dǎo)電性能及電催化效果被用于修飾電極的制備來(lái)測(cè)定對(duì)苯二酚。因此，本文通過(guò)電化學(xué)方法制備聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極，并用該修飾電極測(cè)定對(duì)苯二酚，結(jié)果令人滿意。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：KQ-250B型超聲波清洗器（昆山超聲波儀器有限公司）；pHS-3C型酸度計(jì)（上海康儀儀器有限公司）；LK2006A電化學(xué)工作站（天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司）；電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極系統(tǒng)：玻碳電極為工作電極，鉑絲為對(duì)電極，Ag/AgCl電極為參比電極。

試劑：5.00×10-4mol·L-1對(duì)苯二酚溶液；氧化石墨烯分散液；2.50×10-3mol·L-1L-谷氨酸溶液；磷酸鹽緩沖液（PBS）：pH 0.5——7.0，用0.1 mol·L-1H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4溶液按常規(guī)方法配制并通過(guò)酸度計(jì)校準(zhǔn)。

1.2聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的制備

用添加少量Al2O3粉末并滴加適量蒸餾水的拋光紙對(duì)玻碳電極下表面（Ф=3.0 mm）進(jìn)行打磨拋光至鏡面，超聲波清洗儀對(duì)其污垢進(jìn)行清洗，晾干待用。將晾干后的玻碳電極作為工作電極，鉑絲電極作為輔助電極，Ag/AgCl電極作為參比電極，放進(jìn)10 mL氧化石墨烯及L-谷氨酸混合液中，通過(guò)循環(huán)伏安法進(jìn)行掃描，從而制得聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極（PLG-ERGO/GCE）。將其取出用蒸餾水沖洗，再用濾紙輕輕擦干表面蒸餾水，等待備用。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

用移液管移取2.0 mL 5.00×10-4mol·L-1對(duì)苯二酚溶液、2.0 mL PBS（pH值為2.0）、蒸餾水定容10 mL于電解池中，將鉑絲電極作為輔助電極，石墨烯谷氨酸修飾過(guò)的玻碳電極作為工作電極，Ag/AgCl電極作為參比電極的三電極系統(tǒng)放入電解池中，靜置100 s，在初始電位為0.0 V，終止電位為0.6 V的條件下，對(duì)對(duì)苯二酚的電化學(xué)行為進(jìn)行探究，記錄并保存每次循環(huán)伏安曲線上的數(shù)據(jù)。掃描結(jié)束后，用蒸餾水沖洗電極，晾干，再進(jìn)行下一次的操作。

2結(jié)果與討論

2.1聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的最佳制備條件

采用單一控制變量法，利用循環(huán)伏安法，對(duì)混合均勻的氧化石墨烯及L-谷氨酸溶液進(jìn)行掃描，每次僅改變一個(gè)條件，最終結(jié)果表明，當(dāng)參數(shù)設(shè)定電位范圍在~1.8——2.2 V，掃描速度為0.12 V·s-1，循環(huán)次數(shù)為11次，等待時(shí)間為7 s時(shí)，制備的聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極測(cè)定對(duì)苯二酚的效果最佳，得到的電化學(xué)信號(hào)最強(qiáng)。

2.2電化學(xué)阻抗圖譜分析

利用電化學(xué)阻抗技術(shù)（EIS）通過(guò)不同修飾電極，對(duì)K3［Fe（CN）6］以及KCl溶液進(jìn)行測(cè)定表征，表征圖譜如圖1.由圖1可明顯看出，在3-谷氨酸修飾電極上，會(huì)有一個(gè)比2-石墨烯修飾電極以及1-聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極稍大的圓弧，而圓弧越大，表明電極的電阻率越大，電子傳遞速率越低。因此，從圖1中可知，聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的電阻率最小，電子傳遞速率最佳。